Dino-Lite电子显微镜发展趋势

              电子显微镜的现状及其发展趋势
                     华南师范大学  梁显鉴
[摘要I本文叙述了透射电子显微镜(TEM)扫描电子显微镜(SEM)及X射线能谱反(ED5)等目前的现状及其发展趋势。
一、透射电子显微镜(TEM)    透射电子显微镜目前的特点是：(1)提高加速电压；(2)多功能分析。其发展趋势是：继续提高加速电压和实现多功能分析自动化。
目前的TEM是提高加速电压，目的是为了提高分辨率。这种高加速电压电子显微镜，称为高压电镜，如日立H一800，其最高加速电压为200kv，品格分辨率可达1．02A；  日本电子公司7EM一2000FX的加速电压也为200kv，品格分辨率为1．4A。最近日本电子公司还制成加速电压为400kv的高压电镜。由于高压电镜电子穿透能力很强，故可直接观察比较厚的试样；又由于高压电子束在试样内扩散较小，空间分辨率较高，这样有利于作电子能量损失谱仪(EEL5)和X射线能谱仪(EDS)分析。在作选区衍射时，球差对选区面积的影响也可以减小。
目前的T EM，为了达到多功能分析，在设计上作了改进。  电子公司的IEM—2000FX，改进了电子光学系统。  在照明系统中，利用五组透镜照明，使电子束在试样上的照明孔径角可以在大范围内变化，利用大孔径角作会聚束衍射时，不必更换极靴，可作高分辨观察。在成像系统中，  利用小透镜组物镜，  当放大率变化时，可以自动调焦；同时，三组中间镜可避免放大率和照相机长度变化时图像相对衍射花样的旋转，晶体取向或错位方向总是与图像对应，因而不需作磁转角修正。为了扩展TEM的功能，TEM带有附件。H一800和IEM一2000FX均带有扫描附件、EEL5和EDS，可以进行扫描方式和扫描透射方式工作，可以检测从B。至U：a范围的元素；此外，还由计算机控制透镜的电压、  电流和合轴，  并备有信息荧光屏，可以显示仪器状态、工作方式、样品位置和操作条件等，这些信息可以存储在计算机中，也可以打印出来。
二、扫描电子显微镜(SEM)    扫描电子显微镜目前的特点是：(1)可以调到低加速电压，在低加速电压下仍然能得到高质量像，试样不需镀膜可直接观察；(2)使用大样品室，硅片不用打碎而直接放入观察；  ：3)二次电子像分辨率超过原来平均60A的水平；  (4)仪器的操作增加了自动的功能：  (5)使用计算机，图像可存储在计算机中，即使扫描电镜不工作，仍然可以处理和记录图像。SEM的发展趋势是；提高分辨率，特别是提高低加速电压下的分辨率，使用计算机扩展功能，实现操作自动化。
    扫描电镜在低加速电压下工作的优点是：  (1)减少或消除样品的充电效应；(2)增强样品的表面形貌和成分反差；(3)样品的辐照损伤小。由于低加速电压下工作有上述优点，因而对生物、塑料和半导体试样可直接观察。为了适应低加速电压下操作，凡是利用钨丝和L aB o电子枪的扫描电镜都备有0．5kV一3kV或10kV的低压范围，每档增量为100V或200V，以便于加速电压的调整。中国科学院科学仪器厂的KYKY—AMRAYl000B型扫描电镜，其加速电压范围为0—30kV，  低压调节量为100V，可在低加速电压下进行观察和拍照。
    大样品室是扫描电镜结构上的一大改进。日立S一570型扫描电镜，样品室有两个位置，供放置大试样和小试样之用，大试样放在物镜极靴的下方，小试样放在物镜磁场内。菲利浦SEM一515，其大样品室可放入6英寸直径的大试样。剑桥盯ERE0SCAN200型和CAMSCAN  SERIES4型扫描电镜都有一个大样品室，  可放入2公斤重的试样
   目前SEM的分辨率有较大提高)日立S一570型扫描电镜，对大试样的分辨率达50A，对小试样分辨率可到25A。  日立S一800型扫描电镜，使用场发射电子枪，其光斑尺寸小，亮度是钨丝的1000倍，因而分辨率可达20A。日立S一900型扫描电镜，是S一570型和S一800型的混合型，样品室中有两个放试样位置，利用场发射电子枪，小试样二次电子像分资率可达8A。
   目前的SEM的一些基本操作都增加了自动的功能，使操作简化。  日立S一570型和S一800型扫描电镜，可以自动调焦，只要开高压，选好放大率和视场，图像在几秒钟内自动清晰，可以拍照；可以自动调节亮度和反差；可以自动消像散。日本电子公司的yEM一840，聚光镜可自动调焦，当调节聚光镜改变束流时，不需重新调焦和消像散，视场中图像保持不动。中国科学院科学仪器厂的KYKY—AMRAYl000B型扫描电镜，可自动聚焦和倾斜补偿；可自动消像散；有视频信号处理系统，具有视频增强、视频压缩、低通滤波和视频选择／混合等四种不同类型的讯号处理功能；有数码显示系统，可作自动字符显示和键盘字符输入，还可用PMS标尺作试样微区测量。
    目前的5EM，使用计算机，用来处理和存储图像。剑桥STEREOSCAN200型和CAMSCAN  SERlE54型扫描电镜，装有计算机图像处理系统，在TV扫描速度时，图像噪声大，这时可把图像存储在计算机中，系统可以去掉噪声，从而得到清晰的图像，  只需15秒钟就可以拍摄一张照片，关机后，图像仍存储在计算机中，也可以转录到磁带上去。
三、x射线能谱仪(EDS)    一九七八年前的x射线能谱仪，还没有引入计算机，  只使用多道分析器(McA)，能量分辨率低，只能作定性分析，  不能作定量分析。到—九八四年，EDS的能量分辨率可达160—155eV，引入计算机，使用L5I一1I／03为CPU，内存为；2KB，可作定性、  定量和无标样定量分析。一九八四年后，EDS的能量分辨率达150eV，计算机运算速度加化  内存增大，ED5的功能扩展，可分析的元素范围为Na₃₁-U₈₂.目前，EDS的特点是：(1)改进Si(Li)探头，利用无窗或超薄窗口(UTW)Si(Li)探头，可检测Na₃₁以下的超轻元素，检测到B₅；(2)使用计算机，除了可作定性、定量和无标样定量分析外，  还可作数字图象处理和分析。  EDS的发展趋势是，借助计算机，扩展功能。
过去，EDS使用铍窗Si(Li)探头，只能检测到Na₃₁。目前，把无窗和超薄镀银塑料(par81ene)或铝窗口探头与放窗口探头装在一个转塔上，可以检测Na，n以下的超轻元素，检测的最低序号元素为B 5。这种新型探头，在T EM和5EM上都可以安装。探头窗口的转换，可以手动或机动。日本电子公司的JEM一2000F又型TEM上，装有一个高取出角的常规放亩探头，径测重元素，另外水平安装一个超薄窗口探头，距试样很近，检测计数串低的生物试佯的特征x射线。无窗和超薄窗口只能在真空中使用，必须充分注意操作步骤，误操作会导致5i(Li)晶体和薄窗的损坏。  然而，厂家采取了保护措施，装有安全装置，当真空度不够时，电机不能驱到超薄窗口位置，而且只有在铍窗位置，镜简才能放气，此外当突然断电而使真空皮下瞬时，备用电池组自动驱动电机使转到被窗位置。各厂家的探头都有真空度下降报警装置。
目前的EDS配用的小型计算机，运算速度更快，存储量更大。Tr acor NortLe rn公司的了N＼—5500配用L51—11／73，  运算速度快，存储可扩展到1M，用于存储和处理图像。  EDS的各种功能，由多个独立的磁处理机控制。TN一5500利用5个微处理机控制显示器、操作面板、脉冲处理器和线面扫描，如果作图像处理和镜筒自动控制，微处理机多到14个。
目前的EDS，提供各种分析程序，使分析更加简化。Tracor Northera公司的TN系列EDS的主磁盘中有IDENT自动鉴定语峰定性分析程序，只要简单地打入指令，便可自动鉴别出每个峰的元素，并标上元素符号，该程序还可以去掉背底，结出元素浓度的第一次近似值。TN系列还提供55Q无标样半定量分析程序和MICROQ定量分析程序等。  Kevex公司提供的高斯卷积软件适合于有标样和元标样的重选峰定量分析。Link公司提供的VSP无标样定量软件，与其他程序连用，可作无标样定量分析。
   目前的EDS，不但可作定性、定量和无标样定量分析，而且还可作数字图像的存储、  处理和分析，  这就大大地扩展了EDS的使用范围。  Kevex 8000、  TN一5500、Link ANl0000和EDAx9900都有这种功能。这些ED5，有8个ADC入口，接收不同的电子信号，还有8个X射线入口，接收8个不同元素的特征X射线，这些数字电子图像可以用多种方式处理。TN—8500有高性能图像分挤系统，  利用KaIman帧平均法实时降噪，图像信噪比提高到接近理论值。EDS图像的显示方式多种多样，屏幕可分为若干小块，最多分到16小块，同时显示不同部位的图像，也可作局部放大，并且能把电子像和x射线成份像同时显示，图像可以加上不同的彩色表示不同次度的相或破粒，利用几种颜色表示不同的元素和背底，将元素像相加再减去背底像，  得到一幅高质量的全元素彩色分布像。在EDS屏幕上还可以显示x射线扫描，扫描自动进行，扫描位置可以在视场任选，代表不同元紫的x射线强度的几条彩色曲线在屏幕上显示出来oKevex8000、
   TNl—5500和Link ANl0000都有图像分析功能，对不同的相和颗粒进行分析，变成二进制数字图像，自动算出水乎垂直尺寸 周长、面积、  取向和化学分类等数据。Kevex8000和TNi—5500都可以把重迭颗粒的数字像剥离开，提高测量精度，还可以给出三维立体形貌像。